冷冻干燥工艺

设计与控制

冷冻干燥器有多种不同设计，基本归纳如下。

温度采用棚架上的电子加热垫控制，或者采用干燥室内焊接在棚架上的管线内循环油控制。干燥室、棚架（和/或加热油），加上冷凝器构成控制部分和监测参数。使用 Pirani 真空计测量真空度，采用模拟针型阀或者粗细导纳阀进行控制。使用转换阀转换制冷设备,从冷冻干燥室转换成冷冻冷凝器。干燥的最后阶段，冷凝器已经结满了冰，可进行隔离。冷冻干燥具有长时间稳定运行的特性。例如，当干燥室最初冷冻，在干燥室排气开始前，要保证产品彻底冷冻。这一典型的情形要求操作者目视检查以确认产品和装置已经准备就绪才能开始排气。

最关键的阶段是加热阶段，水蒸发的速度必须足够缓慢以免损坏产品。这一阶段真空度保持恒定以形成稳定的环境。如果真空度升得过高，必须控制温度急速上升，这样会导致水分蒸发得过快。

主要干燥加热上升结束，进行压力上升试验（PRT）。这时，将干燥室隔离阀关闭一定时间 – 如果产品已经干燥，那么真空度保持不变；如果压力升高哪怕一点点，说明产品干燥不完全。这种情况下，重新打开隔离阀一段时间，然后再次进行压力上升试验，之后进行二次干燥以保证产品绝对干燥。调整产品温度至室温或略高于室温。

设备通常需要灭菌，通过控制系统内的策略选择来达到。

所以，除了对每个冷冻干燥循环实施准确可靠的控制外，控制系统还必须提供优良的人机界面 (HMI) 和灵活性。具有下列特点：

• 对温度急升精确控制
• 对温度、压力以及制冷设备进行顺序控制，用于冷冻干燥和灭菌
• 各种安全策略以保证产品不会因为设备故障而损坏
• 向本地操作者清楚地表明关键过程参数和状态
• 采集数据以进行分析和显示征兆

EyconTM 可视化监控系统是该应用的一个理想解决方案。